高温合金中元素含量测定

高温合金由于其优良的抗高温、抗氧化腐蚀性能,在航空航天和能源领域有着非常重要的应用。微量、痕量元素对于高温合金性能有着至关重要的影响。添加一些元素可改善材料性能,如:钴元素可以提高高温稳定性,钙元素可以提高持久断裂寿命、改善热塑性;但原材料中带入以及冶炼中混入夹杂的杂质元素却会降低材料性能,如:微量硅会降低高温持久强度和蠕变性能,痕量铊会降低持久塑性。因此,对于高温合金中微痕量元素的含量控制极其重要。

有文献报道的高温合金中微痕量元素检测方法主要有FAAS、ICP-OES法、ICP-MS法及GDMS法等,其中GDMS因为高灵敏度、高分辨率的技术优势,成为高温合金微痕量元素分析的高端应用手段。本实验室拥有1台美国Thermo Fisher公司制造的Element GD型辉光放电质谱仪,属于快流速类型的GDMS,适于检测金属块状样品。对试验条件进行优化,放电电流和放电气体流量对基体元素信号强度的影响见图2,优化后的仪器工作条件如表1所示。

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用与样品基体牌号匹配的高温合金标准样品获得校正后的RSFcal,用其测定该标准样品,测定结果见表2,RSD小于7.0%,与标样参考值的相对误差在±16.5%以内。

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在相同的放电条件下,分别用仪器自带的RSFstd和校正的RSFcal测定高温合金样品,再用ICP-OES、ICP-MS、高频燃烧红外吸收法以及惰气脉冲红外热导法进行方法比对,测定结果见表3。由表可知,采用RSFcal测得的结果较RSFstd,准确度有很大提升。

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在以上研究的基础上,建立了企业标准方法QB-GC-10-2020<高温合金化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法>。方法测定相对误差在16.4%以内,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;通过与ICP-OES、ICP-MS、高频燃烧红外吸收法以及惰气脉冲红外热导法作方法比对,比对结果良好。该标准通过了CNAS17025现场评审,成为获得认可的实验室检测能力之一。

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