石墨粉中痕量元素含量测定

实验室拥有2台英国Nu公司制造的Nu Astrum型GDMS,属于低电流放电类型GDMS,适于测定采用第二阴极制备的非导体样品。

根据辉GDMS法检出限计算方法,离子信号在半高峰宽质量范围内进行积分得到检测极限的估计值,检出限结果如表1所示。

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在优化的工作条件下,用欧标局的石墨标样校正仪器的相对灵敏度因子(RSFst),得到RSFcal。用RSFst和RSFcal分别测定该标样,结果为wst和wcal。用t检验考察测定结果与标样参考值差异,结果证明校准后的测定值与标样参考值无显著性差异,结果如表2所示。

图层 2.jpg

按照实验方法,采用RSFcal对核级石墨粉样品进行检测,并用ICP-OES作为方法比对,两种方法结果基本一致,结果见表3

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在以上研究的基础上,建立了企业标准方法QB-GC-07-2020<石墨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法>,可用于分析纯度4N以上核级石墨。方法检出限为5.0 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于10%。用ICP-OES作方法比对,相对误差在2.4%~17.4%之间。该标准通过了CNAS17025现场评审,成为获得认可的实验室检测能力之一。

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