高温合金成分分析

高温合金是指以铁、镍、钴为基,能在600 ℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料,具有耐高温、抗氧化和抗腐蚀性能,良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能,是广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船领域。按基体元素来分,高温合金分为铁基、镍基、钴基等高温合金,其中镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位,广泛用于制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。

高温合金除了基体和主要合金元素外,还含有40多种杂质元素,各成分含量变化直接影响材料的各项性能,甚至某些关键微量元素含量的细微变化,将会对材料性能产生非常大的影响,因此需要对此进行有效的利用或严格的控制,这不仅给材料冶炼提出了高要求,同时对成分分析技术也是严峻的挑战。采用先进的化学成分分析技术或分析方法标准准确测定合金化学成分及夹杂物含量对于改善高温合金的制备冶炼工艺、净化制备过程中混入的夹杂物、提高材料的力学性能及结构材料部件使用寿命具有重要意义。

高温合金化学成分分析方法主要包括经典化学法和仪器分析法。经典化学法包括容量法(滴定法)、重量法、光度法等,是高温合金化学成分分析技术中使用最早、选择性好,灵敏度和理论准确度较高、且具有中国特色的分析技术,一般作为仲裁手段使用。但经典化学法因分析步骤繁琐、试验周期长、专业性强、分析成本高等问题,很多检测单位和研究机构已经逐渐减少经典化学法的使用,本公司一直坚守质量第一、客户至上的原则,坚决保留和发展经典化学法为客户提供最为精准的分析测试服务。

仪器分析法包括发射光谱法、质谱法和红外/热导法、X荧光光谱法等,可以提供高温合金化学成分快速分析,如质谱法中最常使用的是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和辉光放电质谱法(GDMS), 具有谱图简单、灵敏度高、选择性好、检出限低、线性动态范围宽、可多元素同时快速分析等特点,同时可与同位素比例和同位素稀释法、多种分离技术及进样方式相结合,非常适合高温合金复杂体系的超痕量元素分析。高温合金检测能力如表1所示:

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本公司依据ASTM标准、国家标准、企业标准,综合运用经典化学法和先进仪器分析手段解决了高温合金中从常量到超痕量所有化学成分的测试方法这一技术难题,特别是在高温合金中痕量元素和超痕量元素的检测技术方面,由于待测元素容易沾污和损失、测试过程中基体、合金中其他成分对待测元素产生质谱干扰、基体效应等问题,最终采用经典化学法(萃取分光光度法)、ICP-MS法、ICP-MS-MS法、GD-MS法相结合的方法对高温合金中痕量元素和超痕量元素进行检测。鉴于高温合金中痕量元素和超痕量元素检测的高要求和产品的特殊性,本公司成立了专家小组,针对样品的制备、前处理、检测方法的制定、设备的调试等进行了缜密的准备和筹划,建立了常规牌号的质控样品库。关键检测参数Pb、Bi、Ag、Sn、Te、Se等杂质元素含量的定量检测下限从0.0001%下降至0.00005%,钴基高温合金中的As的定量检测下限从0.0007%下降至0.00005%,半定量检测下限从0.0001%下降至0.000001%。另外,为保证测试结果的准确性,每个高温合金样品在测试过程中采用标准样品、方法比对、仪器比对、人员比对、加标回收等质控手段,将检测结果的准确度提高到100%。高质量完成了痕量元素和超痕量元素的测试工作,进一步展示了本公司的专业能力,增强了客户对我们的信任,并以此为契机开展更广泛的深度合作,为高温合金产品的成功交付保驾护航。

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